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YC/T 207-2014标准变更说明和重点分析

时间:2017-10-23 15:42:26来源:科印网作者:李强、段秀春

  YC/T 207-2014《烟用纸张中溶剂残留的测定 顶空-气相色谱/质谱联用法》(以下简称“新版标准”)于2014年12月24日发布,2015年1月15日正式实施,实施8年的旧版标准YC/T 207-2006《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定 顶空-气相色谱法》(以下简称“旧版标准”)同步作废。

  溶剂残留是各烟用纸张印刷企业及材料厂家普遍开展的检测项目,部分企业在新版标准发布之前便已使用顶空-气相色谱质谱联用仪进行检测,而一直使用顶空-气相色谱仪进行检测的企业则面临着仪器升级的压力。

  我公司作为专业的第三方检测机构,配备Agilent 7697A-7890B-5977A顶空-气相色谱质谱联用仪、1260高效液相色谱仪、1290-6460C超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪、7900电感耦合等离子体质谱仪等先进检测仪器,自2015年9月开始为客户提供新版烟用纸张安全卫生指标检测,目前所有化学检测项目及D65荧光亮度全部通过CNAS认可(证书号:L8011)。

  根据我公司近两年的检测经验,我们认为新版标准是对旧版标准的重大变更,最核心的变更是检测方法由顶空-气相色谱法升级为顶空-气相色谱/质谱联用法,在有效提高检测方法检出限和灵敏度的同时,也对检测人员提出了更高的专业要求。为了帮助业内人士进一步了解新版标准的变更情况,以及需要重点关注的检测工作,本文将进行如下说明和分析。

  变更说明

  1.调整检测名称

  新版标准调整了检测名称,改为“烟用纸张中溶剂残留的测定 顶空-气相色谱/质谱联用法”。

  2.调整适用范围

  新版标准调整了适用范围,增加了接装纸、内衬纸等烟用纸张。

  3.修改检测指标

  (1)新版标准在旧版标准苯、甲苯、乙苯、(邻、间、对)二甲苯、乙醇、异丙醇、正丁醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮、丁酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯和丙二醇甲醚16项检测指标的基础上,增加了苯乙烯、甲醇、正丙醇、1-乙氧基-2-丙醇、2-乙氧基乙基乙酸酯、2-乙氧基乙醇、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯和己二酸二甲酯9项检测指标,将丙二醇甲醚名称修改为1-甲氧基-2-丙醇,共25项典型检测指标。

  (2)在以上25项典型检测指标(3.2.1)的基础上,3.2.2提出了“其他溶剂残留标样”的概念,由烟用纸张定性分析结果(6.1.2)来确定。

  因此,新版标准较旧版标准增加了检测指标,更将检测指标变更为开放式,分为典型溶剂残留(25项)和其他溶剂残留(不固定)。

  4.修改仪器检测方法

  仪器检测方法变更是新版标准最核心的变更,检测方法由顶空-气相色谱法(GC-FID)升级为顶空-气相色谱/质谱联用法(GC-MS)。

  GC-FID和GC-MS作为两种常见的检测方法,各有优势和不足,现进行如下简要说明。

  (1)定性分析

  GC-FID单纯使用保留时间对待测化合物进行定性,而GC-MS则在使用保留时间的基础上,通过目标化合物特征离子及其丰度比例进行定性,定性可靠性较GC-FID有很大提升,基本可有效避免GC-FID易发生的假阳性问题。

  (2)检出限、定量限

  相比GC-FID,GC-MS可获得更低的检出限和定量限。

  (3)线性范围

  GC-FID的线性范围约为106,而GC-MS的线性范围只有103,即GC-MS可准确定量的范围远小于GC-FID。

  (4)仪器操作

  GC-MS的硬件和软件操作,均较GC-FID复杂,对检测人员的要求也更高。

  (5)仪器状态

  GC-FID基本是静态的,而GC-MS是动态的,也就是说其仪器状态一直处于动态变化,需加强监控。

  5.调整标准溶液配制浓度

  新版标准的标准溶液配制浓度根据待测化合物的实际残留情况进行了调整,最高浓度和最低浓度由625倍缩小到了100倍,在加强检测针对性的基础上更有利于获得较好的线性。

  6.增加质量控制

  (1)空白试验(6.2.2)

  空白试验是化学检测领域常规质量控制手段之一,通过空白试验可有效排除空白污染导致的检测数据异常。

  (2)质控样品(6.2.1)

  20次样品测试后应测定一个中等浓度的标准工作溶液,如果测定值与原值相差超过5%,则应重新进行标准工作曲线的制作。

  通过质控样品可有效识别系统偏差,必要时可重新制作标准工作曲线,确保检测数据准确。


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