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重点分析
1.标准曲线线性 由于GC-MS的线性范围比GC-FID小得多，所以使用GC-MS时，部分待测化合物的线性较难达到标准要求的R2≥0.995。 对此，一方面需要加强检测人员的技能训练，另一方面则需要针对各自仪器的特点和实际状态，合理设置仪器参数(新版标准是基于Agilent G1888制定的顶空参数，与现在的Agilent 7697A及其他品牌的顶空参数设置有所不同。另外，不同品牌型号的GC-MS，其灵敏度等不尽相同，故仪器参数需合理设置)，反复实验，直至完全达到标准要求。 2.质量控制 由于GC-MS一直处于动态变化中，所以20次样品测试后进行质控样品检测的测定值与原值相差应≤5%的要求较难达到。 对此，作为专业检测机构或者烟用纸张印刷企业，对异常产品进行最终判定时，应严格按照该条款进行。但企业在日常监控工作中应牢牢把握检测的目的是确保合格产品出厂的原则，可根据实际情况适当放宽条件，例如产品远远达不到超标的警戒值时，即使质控样品检测值超出标准要求也可暂不重新制作标准工作曲线，从而减少因反复制作标准工作曲线而造成的经济和时间成本上升。具体限度则需要企业结合自身产品特点等来摸索制定，以达到成本和风险的合理平衡，确保出厂质量。 3.限量要求 YQ 57-2015《烟用接装纸安全卫生要求》、YQ 58-2015《烟用内衬纸安全卫生要求》以及YQ 69-2015《卷烟条与盒包装纸安全卫生要求》对溶剂残留限量要求见表1。  如表1所示，溶剂残留总量是指除乙醇以外许可使用的溶剂残留量与溶剂杂质残留量之和。其中，许可使用溶剂为YQ 15规定的乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯和2-丁酮;溶剂杂质为YQ 15未许可的挥发性物质，其中苯系物为甲苯、乙苯、二甲苯。 除乙醇以外许可使用溶剂残留量、苯系物、苯的含量可直接通过典型溶剂残留检测并加和获得，溶剂杂质总量和溶剂残留总量在典型溶剂残留范围内(6.2.1，25种)也易于获得。但通过上述表述可知，溶剂杂质是指YQ 15未许可使用的挥发性物质，也就是说不仅包括典型溶剂残留中扣除许可使用部分的物质，还包括其他溶剂残留(6.1.2)。 典型溶剂残留检测一般通过SIM方式进行，而其他溶剂残留的检测则需对每一个样品进行SCAN扫描，若发现未知化合物，则需进行谱图检索，初步定性后使用标准品进行定性和定量确认分析，工作量大、耗时长、对检测人员要求高，开展难度很大，而是否需要进行其他溶剂残留的检测还要根据各中烟公司具体要求执行。 目前，Agilent设备软件可以设置同时采集SIM和SCAN数据，通过SCAN谱图对其他溶剂残留是否存在进行大致判断，但有较大峰出现要进行定性分析时，最好进行标准谱图调谐并使用SCAN模式采集后检索谱库进行初步确认，若需进行定性和定量，则需购买相应的标准品后再进行分析。 目前部分印刷企业通过与典型溶剂残留进行峰高或峰面积的比对进行模糊定量的方法是一种积极的探索，但在科学性上有所欠缺，因为同浓度的不同物质其峰高和响应值很可能是不同的(从典型溶剂残留同浓度的不同物质即可获知)。 对此，如果印刷企业仅是出于控制和规避风险的目的，则不需要投入过多的人力物力进行确切的定性和定量，当有其他溶剂残留峰出现时，可以根据印刷企业只是对印刷材料进行重组，并不添加任何物质，产品的所有成分均来自于印刷材料的特点，通过对该产品原材料的谱图进行比对，确定其来源，从而要求相关原材料供应商进行整改即可。 |
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